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水样中三价铁和二价铁的同时在线分析方法

发布: 2017-1-07 22:27 |  作者: 张新申; 陈姝娟; 蒋小萍 |  来源: 中国专利信息中心 |  查看: 108次

水样中三价铁和二价铁同时在线分析方法  
申请号:201210201081.2申请日:2012.06.18国家/省市:中国成都(90)
公开号:102707005A公开日:2012.10.03主分类号:G01N 30/88(2006.01)
授权公告号:102707005B授权公告日:2014.11.26分类号:G01N 30/88(2006.01)
申请人:四川大学
  
5w7g#fN0x:HE p4I0
发明人:张新申;陈姝娟;蒋小萍
代理人:黄幼陵 马新民
代理机构:成都科海专利事务有限责任公司(51202)
申请人地址:四川省成都市双流县川大路二段2号
优先权:电厂化学网E FYL\_,H E i
摘要:一种水样中二价铁和三价铁的同时在线检测分析方法,在低压下操作,通过在分析检测流路中设置低压离子色谱柱,利用三价铁和二价铁与低压离子色谱柱的不同亲和力而形成的差速迁移实现同时分析。上述水样中二价铁和三价铁的同时在线分析方法,使用包括样品流路、洗脱液流路、还原液流路、显色液流路、进样阀、进样环、分析流路、光学检测器和计算机处理系统的分析仪器,所述分析流路由依次串联连接的低压离子色谱柱、第一混合器、还原器、第二混合器、反应器和光学流通池组成。  
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1.一种水样中三价铁和二价铁的同时在线分析方法,其特征在于使用包括样品流路、洗脱液流路、还原液流路、显色液流路、进样阀(2)、进样环(3)、分析流路、光学检测器(10)和计算机系统(9)的分析仪器,所述分析流路由依次串联连接的低压离子色谱柱(4)、第一混合器(5)、还原器(6)、第二混合器(7)、反应器(8)和光学流通池(11)组成,步骤如下:①将分析仪器设置在进样状态,使还原液(D)、显色液(R)分别经还原液流路、显色液流路进入分析流路,使洗脱液(E)经洗脱液流路、进样阀(2)进入分析流路;在分析流路中,还原液(D)、洗脱液(E)和显色液(R)相混合形成混合液,所述混合液进入光学流通池(11),经光学检测器(10)将信号传输给计算机系统(9)处理后得到基线,在基线测绘的同时,试样(S1)经样品流路和进样阀(2)进入进样环(3)并将进样环充满;②将分析仪器转换为分析状态,在洗脱液(E)的推动下,进样环中的试样(S1)被送入分析流路中的低压离子色谱柱(4),还原液(D)经还原液流路进入分析流路中的第一混合器(5),显色液(R)经显色液流路进入分析流路中的第二混合器(7),试样中所含二价铁和三价铁被低压离子色谱柱分离,与低压离子色谱柱亲和力小的三价铁和与低压离子色谱柱亲和力大的二价铁在洗脱液(E)的作用下先后从低压离子色谱柱(4)流出,所述三价铁经第一混合器(5)进入还原器(6)与还原液(D)发生还原反应被还原为二价铁,再进入第二混合器(7)与显色液(R)混合后进入反应器(8)与显色液(R)发生显色反应,所述二价铁经第一混合器(5)、还原器(6)进入第二混合器(7)与显色液(R)混合后进入反应器(8)与显色液(R)发生显色反应,显色反应得到的混合液进入光学流通池(11),经光学检测器(10)将信号传输给计算机系统(9)处理后得到三价铁和二价铁的谱图;③使用一系列二价铁和三价铁浓度已知的标样(S2)代替试样(S1),重复上述步骤①和②,分别得到相应的标样谱图,以标样的浓度为横坐标、以标样谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线;④将所绘制的试样谱图与标样谱图比较,通过所述标样工作曲线的回归方程计算出试样中的二价铁和三价铁含量;所述显色液(R)为邻菲罗啉-醋酸钠水溶液,显色液(R)中,邻菲罗啉的质量百分比浓度为0.010%~0.030%,醋酸钠的浓度为0.3mol/L~0.5mol/L;所述还原液(D)为盐酸羟胺水溶液,还原液(D)中,盐酸羟胺的质量百分比浓度为1%~3%;所述洗脱液(E)为柠檬酸-草酸-氢氧化锂水溶液,洗脱液(E)中,柠檬酸的质量百分比浓度为0.070%~0.090%,草酸的质量百分比浓度为0.050%~0.070%,氢氧化锂的质量百分比浓度为0.040%~0.065%。
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